| CAS Number:109-12-6 基本信息 | |
| 中文名:16282 | 2-氨基嘧啶 |
| 英文名:86458 | 2-Aminopyrimidine |
| 別名: | 2-Pyrimidinamine; 2-Amino-1,3-diazine |
| 分子結構: |
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| 分子式: | C4H5N3 |
| 分子量: | 95.10 |
109-12-6 | |
| EINECS登錄號: | 203-648-4 |
| FEMA登錄號: | 3309 |
| InChI: | 1S/C4H5N3/c5-4-6-2-1-3-7-4/h1-3H,(H2,5,6,7) |
| 物理化學性質(zhì) | |
| 熔點: | 124-127ºC |
| 沸點: | 158ºC(186MMHG) |
| 水溶性: | 可溶 |
| 閃點: | 103ºC |
| 性質(zhì)描述: | 該品為無色針狀晶體。熔點127-128℃(124-125℃)。易溶于水,較難溶于乙醚;苯。易升華。 |
| 安全信息 | |
| 安全說明: | S26:萬一接觸眼睛,立即使用大量清水沖洗并送醫(yī)診治。 S37/39:使用合適的手套和防護眼鏡或者面罩。 |
| 危險品標志: | |
| 危險類別碼: | R36/37/38:對眼睛、呼吸道和皮膚有刺激作用。 |
| 危險品運輸編號: | UN2811 |
| 其他信息 | |
| 產(chǎn)品應用: | 用于有機合成,作醫(yī)藥中間體、生化試劑。 |
| 生產(chǎn)方法及其他: | 以糠氯酸、硝酸胍為原料,經(jīng)環(huán)合、脫羧、脫氯而得。將加入甲醇鈉的甲醇溶液及硝酸胍,在40-45℃下于30min內(nèi)過濾,得游離胍的甲醇溶液。將此溶液加入反應罐中,在95℃30min內(nèi)加入糠氯酸-甲醇溶液,加畢,于60±1℃保溫反應40min,減壓蒸餾,蒸出甲醇至一定的數(shù)量后停止蒸餾,將反應物加水溶解,在30-35℃以30鹽酸酸化至pH=1,過濾水洗,在95℃干燥,得粗品環(huán)合物。將粗品環(huán)合物置于升華器內(nèi),在150-300℃分段脫羧升華,得2-氨基-5-氯啶[5428-89-7]。環(huán)合、脫羧的收率約67.5。將異丙醇、水苛性鈉、鋅泥、(氫氧化鋅60)、2-氨基-5-氯嘧啶及鋅粉加入反應罐中,在77-80℃回流8h后,先回收低沸點餾出物,在77-100℃回收異丙醇。冷至77-85℃過濾,以熱水洗滌濾餅。濾液及部分洗液合并,加入粒狀苛性鈉,在50℃以下堿析1h。用甲醛酯于70℃以下提取,分出膠狀物,用鹽酸調(diào)節(jié)pH=7.5-8,再分出油狀物,然后回收甲醛酯,析出2-氨基嘧啶。在40-50℃干燥得成品,收率為85.7。另一種方法是用鹽酸胍和丙炔醛反應。在裝有溫度計、滴液漏斗、攪拌器的300ml三口燒瓶中,加入90ml濃鹽酸,外部用冰鹽浴冷卻。在攪拌狀況下于10℃以下加27g純度約80的鹽酸胍,待二氧化碳放完后,再冷卻到0℃,滴入11.1g粗丙炔醛(折純品為8.7g),滴加時放熱,反應溫度隨之上升,但掌握不得超過20℃。反應放熱停止后,在室溫下放置一夜,然后將反應液移入蒸餾瓶中,于35℃左右減壓蒸發(fā)濃縮,放冷后,加入60ml30的氫氧化鈉溶液,析出生成物2-氨基嘧啶。將此物在60-70℃用1500ml苯提取,苯溶液放冷后用氯化鈣干燥。蒸餾除去苯,得產(chǎn)品10.2-10.7g,產(chǎn)率66.5-70。熔點125-127℃。 |
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