| CAS Number:1401-20-3 基本信息 | |
| 中文名:72180 | 紅花黃; 藏紅花色素; 紅花黃 |
| 英文名:52357 | SAFFRON POWDER |
| 別名: | SAFFRON POWDER; SAFFRON FOR MICROSCOPY; SAFFRON ALCOHOLIC SOLUTION FOR MICROSCOPY; CARTHAMIN YELLOW; SAFFLOWERYELLOWCOLOUR |
| 分子結(jié)構(gòu): |  |
| 分子式: | C21H22O11 |
1401-20-3 | |
| 物理化學(xué)性質(zhì) | |
| 性質(zhì)描述: | 紅花黃(1401-20-3)的性狀： 1.本品為黃色均勻粉末，0.02%的水溶液呈鮮艷黃色。 2.可與水、乙醇、丙二醇互溶，但不能與油脂互溶。 3.在pH值2~7范圍內(nèi)幾乎不變色，在堿性介質(zhì)中帶紅色。 4.具有好的耐光、耐微生物和耐鹽性，耐熱性和染著性較差；遇鐵離子(1×10-4)變黑色，添加聚合磷酸鹽可防止變黑色。 5.小白鼠經(jīng)口LD50 21.74g/kg。 6.ADI尚未規(guī)定(FAO/WHO，1994)。 |
| 其他信息 | |
| 產(chǎn)品應(yīng)用: | 紅花黃(1401-20-3)的用途： 本品作食品著色劑，我國(guó)規(guī)定可用于各類飲料(尤其含維生素高的飲料)、配制酒、冰淇淋、冰棍、糖果、糕點(diǎn)上彩裝、紅綠絲、罐頭、青梅、果凍、蜜餞，最大使用量為0.2g/kg。也可作食用黃色色素。 |
| 生產(chǎn)方法及其他: | 紅花黃(1401-20-3)的制法： 紅花黃是菊科植物紅花所含的黃色色素。我國(guó)各地均有紅花栽培，主要產(chǎn)于河南、河北、浙江、四川、云南和新疆等地。把帶黃色的花，用水浸泡抽提，經(jīng)濃簾、精制、干燥得紅花黃。 質(zhì)量指標(biāo)：(GB 5176－85) 干燥失重≤10%；灼燒殘?jiān)?4%；吸光度，E1%1cm 400nm≥0.4；砷(As)≤0.0001%；鉛(以Pb計(jì))≤0.0005%；汞(Hg)≤0.0003%。 由菊科植物紅花(Carthamus tinctorius)的雌性花蕊，用水或弱酸液提取，經(jīng)精制、濃縮、干燥而得。水中不溶物加堿液可提取紅花紅色素。 紅花在室溫下用水浸泡4~20h，用紗布過濾，濾渣再浸提5~6次，直至大部分色素提出為止。如用4~5只罐逆流浸提，浸提液濃度可達(dá)3%~5%。浸提液經(jīng)過濾，真空(87~97kPa)濃縮至相對(duì)密度1.12~1.16，最后在90~100℃下烘干或噴霧干燥得粉狀色素。 主要成分： 主要呈色物質(zhì)為紅花黃蟲(SafflominA)和紅花黃B(Safflomin B)，也可含有原料中存在的糖類、鹽類和蛋白質(zhì)。作為商品，可加有糊精之類載體以利于干燥和制成粉末。限且 GB 2760－96：果汁(味)飲料類、碳酸飲料、配制酒、糖果、糕點(diǎn)上彩裝、紅綠絲、罐頭、青梅、冰激凌、冰棍、果凍、蜜餞，均0.2g/kg。 注：同一色澤的色素如混合使用時(shí)，其用量不得超過單一色素允許量。固體飲料及高糖果汁或果味飲料色素加人量按該產(chǎn)品的稀釋倍數(shù)加入。 法國(guó)和西班牙常用于菜肴著色。 用于液狀食品為提高其耐熱性和耐光性，可與L－抗壞血酸合用。 毒性： ADI尚未規(guī)定(FAO/WHO，2001)。 LD50≥20.0g/kg(小鼠，經(jīng)口)。 鑒別試驗(yàn)： 1．溶解性 易溶于水；幾不溶于乙醚或乙醇(OT－42) 2．薄層色譜法 將纖維素在60～80℃下活化20min，制成薄層色譜板。試樣配制成10%甲醇液，滴20μl于板上。干燥后用正丁醇：乙酸：水＝4：1：2(體積)的混合液展開，至溶劑遷升至約10cm處時(shí)，再干燥。紅花黃色素中的兩個(gè)主要組分出現(xiàn)兩個(gè)黃色斑點(diǎn)，Rf值在0.2～0.5之間。 3．呈色反應(yīng) 制備試樣的水溶液，用10%氫氧化鈉液堿化，呈色應(yīng)從黃色變成橙黃色。 4．用pH5.0的檸檬酸/磷酸氫二鈉緩沖液溶解試樣，應(yīng)呈黃色，其最大吸光度在400～408nm處。 含量分析： 準(zhǔn)確稱取試樣約0.02g，移入一200ml容量瓶中尸用pH5.0的檸檬酸/磷酸氫二鈉緩沖液溶解并定容。必要時(shí)離心分離。盛于1cm比色皿中測(cè)定其在400～408nm處的吸光度(A)，用緩沖液作為空白，按式計(jì)算色素的含量(P，%)。 質(zhì)量指標(biāo)分析： 1．灼燒殘?jiān)?取試樣3g(稱準(zhǔn)1至0∶0002黑)，置于已在700～800℃下恒量的瓷坩堝中，先低溫炭化(約300℃)，再高溫灰化(約500℃)，移入馬弗爐中在700～800℃下灼燒至恒重。 2．吸光度 按GT－29中紫外分光光度法。測(cè)定條件為試樣量0.1g，1cm比色皿，波長(zhǎng)400nm。 3．鉛 參見GT－18方法。 (1)試樣液的制備 取試樣5g(稱準(zhǔn)至0.01g)放于凱氏燒瓶中，加玻璃珠三粒和硝酸10ml，然后小心地緩緩加入硫酸5ml，待反應(yīng)緩和后，小心加熱至瓶中液體開始變棕色時(shí)，逐次滴加硝酸至有機(jī)物分解完全，再升高溫度，至發(fā)生三氧化硫白煙為止，此時(shí)溶液應(yīng)無色或微帶黃綠色。如溫度升高后溶液變棕色，應(yīng)再加硝酸破壞有機(jī)質(zhì)。放冷，小心加水10ml，煮沸，趕走殘余的硝酸，至瓶?jī)?nèi)發(fā)生三氧化硫白煙。如果需要，則可重復(fù)數(shù)次以除去殘余的硝酸，直至液體變成無色透明為止。放冷，小心將溶液用少量水稀釋，轉(zhuǎn)入50ml容量瓶中，用水洗滌凱氏燒瓶數(shù)次，洗液并入容量瓶中，常冷卻，加水至刻度2搖勻。 (2)氰化鉀：氨水混合液的制備 取10%氰化鉀溶液20ml，置于150ml燒杯中，加入氨水15ml，用水稀釋至100ml。 (3)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 在6只分液漏斗中，各加1%硝酸溶液20ml，氰化鉀－氨水混合液4ml，分別用5mg/100ml雙硫腙－三氯甲烷液提取一次，棄去三氯甲烷層，用少量三氯甲烷洗去殘留的雙硫腙，直至三氯甲烷液層為無色，然后順序加入鉛標(biāo)準(zhǔn)液(1μl/ml)0.0、1.0、3.0、5.0、7.0、9.0ml于6個(gè)分液漏斗中，分別用1mg/100ml雙硫腙－三氯甲烷液10ml抽提一次，振搖1min，分出三氯甲烷液層置于2cm比色皿中，用分光光度計(jì)于510nm波長(zhǎng)處測(cè)其吸光度，以試劑空白為零點(diǎn)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 (4)測(cè)定手續(xù) 準(zhǔn)確吸取上述試樣液10ml，置于125ml分液漏斗中，加入20%檸檬酸氫二銨溶液15ml、20%鹽酸羥胺溶液1ml及0.1%百里酚藍(lán)試液(TS－247)2～4滴，再加氨水至溶液為藍(lán)綠色，加10%氰化鉀溶液5ml；再用10%鹽酸溶液調(diào)節(jié)成為草綠色(此時(shí)pH約為9)，以5mg/100ml雙硫腙－三氯甲烷液2～3ml抽提數(shù)次，直到最后一次抽提液仍為綠色為止。合并抽提液，用15ml水振搖洗滌，分出三氯甲烷液層于第二個(gè)分液漏斗內(nèi)，洗滌水用5mg/100ml雙硫腙－三氯甲烷液2～3ml抽提一次，分出三氯甲烷液層并入第二個(gè)分液漏斗內(nèi)，用1%硝酸溶液20ml，每次10ml，提取二次，棄去三氯甲烷液層，合并硝酸提取液于另一個(gè)分液漏斗內(nèi)，用少量三氯甲烷3～5ml洗滌酸溶液，至三氯甲烷液層為無色，以除去殘留的雙硫腙，如果液面有三氯甲烷液滴，開啟塞子讓其揮發(fā)，如果器壁殘留三氯甲烷液，則轉(zhuǎn)動(dòng)漏斗讓其沉于底部后分去，然后加人氰化鉀－氨水混合液4mL、1mg/100mL雙硫腙－三氯甲烷液10ml，振搖1min，靜置分層，用脫脂棉擦凈漏斗出口處，分出三氯甲烷液層經(jīng)干燥脫脂棉過濾，棄去初濾液，收集濾液于2cm比色皿中，用分光光度計(jì)于510nm波長(zhǎng)處測(cè)其吸光度，將測(cè)定結(jié)果與鉛標(biāo)準(zhǔn)曲線對(duì)瞧，查得鉛含量，同時(shí)吸取與試樣同樣處理的試劑空白液10ml與試樣同時(shí)操作，并在試樣結(jié)果中減去空白中所測(cè)鉛含量。 4．砷(參見GT－3中方法二) (1)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 準(zhǔn)確吸取砷標(biāo)準(zhǔn)液(1μg/ml；參見TS－34)0.0、0.5、1.0，2.0、3.0ml，分別置于砷化氫發(fā)生器中，各加水使其總體積為40ml，加入1：1硫酸溶液10ml，15%碘化鉀溶液1ml，40%氯化亞錫溶液2ml，混勻，加入無砷金屬鋅3g，迅速塞上裝有乙酸鉛棉花的導(dǎo)氣管，并將導(dǎo)氣管的管嘴插入盛有5ml銀鹽溶液的量筒中，待氣體發(fā)生20min后搖動(dòng)砷化氫發(fā)生器，再過20分鐘取出導(dǎo)氣管，如量筒中溶液不足5ml，應(yīng)用銀鹽溶液補(bǔ)足，將此液移入1cm比色皿中，用分光光度計(jì)于540ml波長(zhǎng)處測(cè)其吸光度，以試劑空白為零點(diǎn)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 (2)測(cè)定步驟 準(zhǔn)確吸取上述鉛試驗(yàn)中的試樣液10ml于砷化氫發(fā)生器中，然后按制備標(biāo)準(zhǔn)曲線中所述從“加水至40ml”起，同樣用分光光度計(jì)于540nm波長(zhǎng)處測(cè)其吸光度，將測(cè)定結(jié)果與砷標(biāo)準(zhǔn)曲線對(duì)照，查得砷含量，同時(shí)吸取與試樣同時(shí)處理的試劑空白液10ml，與試樣同時(shí)操作，并在結(jié)果中減去空白中所測(cè)得的砷含量。 5．汞(參見OT－31中方法一) 用附有20ml硬質(zhì)玻璃還原瓶的測(cè)汞儀測(cè)定。 (1)試樣液的制備 稱取試樣5g(稱準(zhǔn)至0.01g)，置于500ml圓底燒瓶中，加玻璃珠三粒，裝上冷凝裝置，從冷凝管頂部緩緩加入硝酸30ml后，加入濃硫酸10ml，緩緩加熱回流3h，稍冷，加鹽酸羥胺溶液10ml，再回流加熱10min，用少量水洗滌冷凝管，冷卻后經(jīng)玻璃棉濾入100ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。 (2)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 將儀器調(diào)整好后，準(zhǔn)確吸取汞標(biāo)準(zhǔn)液(0.01μg/ml)0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml分別置于20ml還原瓶中，加入濃硫酸0.5ml、高錳酸鉀飽和溶液1.5ml，放置10～15min，加入20%鹽酸羥胺溶液0.5ml，使溶液的紅色消失，加入40%氯化亞錫溶液2ml，迅速塞上帶有塑料軟管的塞子，開啟三通玻璃開關(guān)，接通已調(diào)整好的測(cè)汞儀的循環(huán)泵，注視儀器表頭指針的位移，讀取指針?biāo)镜淖畲笪舛�，以空白試劑為零點(diǎn)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 (3)測(cè)定步驟 準(zhǔn)確吸取試樣液5ml，置于20ml還原瓶中，加入高錳酸鉀飽和溶液至紅色不消失為止，放置10～15min，加入20%鹽酸羥胺溶液0.5ml，待紅色消失后，再加入40%氯化亞錫溶液2rnl，以下操作同標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制，將所得的吸光度與標(biāo)準(zhǔn)曲線對(duì)照，查得汞含量，同時(shí)吸取與試樣同時(shí)處理的試劑空白液5ml，與試樣同時(shí)操作，并在結(jié)果中減去空白中所測(cè)得的汞含量。 6．合成染料 (1)堿性染料 取試樣1g，加1%氫氧化鈉溶液100ml，混勻。用乙醚15ml萃取該試樣液，再用稀醋酸(TS－2)萃取乙醚層兩次，每次5ml，稀醋酸層不得出現(xiàn)任何顏色。 (2)其他酸性染料 取試樣1g，加氨試液(TS－13)1ml和水8ml，混勻。離心，棄去油層。用試樣液2μl作紙色譜(GT－10)，用2：1的吡啶和氨試液(v/v)作為展開溶液。展開至15cm，經(jīng)日光干燥后，溶劑前沿應(yīng)無色斑。如出現(xiàn)色斑，用2：5的氯化亞錫和鹽酸液噴霧，應(yīng)即褪色。 |
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