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CAS號(hào)查詢

65963-40-8

CAS號(hào)查詢化工產(chǎn)品 >  CAS No.65963-40-8

65963-40-8  葉綠素銅絡(luò)鹽

CAS Number:65963-40-8 基本信息
中文名:43613 葉綠素銅絡(luò)鹽
英文名:23789 chlorophyllin copper complex sodium salt
別名: chlorophyllin copper complex sodium salt
65963-40-8
物理化學(xué)性質(zhì)
性質(zhì)描述:葉綠素絡(luò)鹽(65963-40-8)的性狀:
    1.本品為墨綠色粉末或深綠色液體。
    2.無(wú)臭或略帶氨臭。易溶于。略溶于氯仿,不溶于油脂。
    3.水溶液透明,無(wú)沉淀。偏性(pH值在6.5以下),有離子存在則有沉淀析出。耐光性比葉綠素強(qiáng)。耐熱。
其他信息
產(chǎn)品應(yīng)用:葉綠素銅絡(luò)鹽(65963-40-8)的用途:
    食用綠色素;脫臭劑。在酸性食品或含鈣食品中使用時(shí)產(chǎn)生沉淀。遇硬水亦生成不溶性鹽而析出?捎糜陲嬃嫌酒精(94%~96%)脫臭;即在精制時(shí)添加本品10mg/kg,一晝夜后加活性炭濾去。
生產(chǎn)方法及其他:概述:
    三葉草、紫花苜蓿、蕁麻或其他植物,用溶劑(按FAO/WHO,1988規(guī)定,限用丙酮、二氯甲烷甲醇、乙醇異丙醇和己烷)所得萃取物經(jīng)皂化后與銅加成而得的葉綠素銅絡(luò)鹽(堿鹽)。皂化時(shí)可除去甲基、葉綠醇酯基,也可能使部分戊環(huán)開(kāi)裂。純化的葉綠素經(jīng)與銅加成后,其羧基中和成鈉或鹽。作為商品可以是水溶液,也可以是干粉。

鑒別試驗(yàn):
    1.物理性狀,為墨綠色粉末。易溶于水,略溶于醇和仿,微溶于乙醚。偏酸性(pH6.5以下)。如有鈣離子存在時(shí)則有沉淀析出。
    2.吸收峰 取試樣0.1g溶于水,并稀釋至100ml。此液最大吸收峰為405nm與630nm,消光值之比E405nm/E630nm為3.2~4.0(見(jiàn)下述)。
    3.銅鈉離子 取下述質(zhì)量指標(biāo)分析中試樣的硫酸鹽灰分,溶于10ml的3mol/L鹽酸中,在水浴上加熱使之溶解,過(guò)濾后稀釋至10ml,以此為試樣液,進(jìn)行如下試驗(yàn)。
    (1)取試樣液作焰色試驗(yàn)。開(kāi)始呈綠色,后呈黃色。
    (2)取試樣液5ml,加0.1%二乙基二代氨基甲酸鈉溶液0.5ml,應(yīng)產(chǎn)生褐紅色沉淀。

含量分析:
    準(zhǔn)確稱取預(yù)經(jīng)100℃干燥1h后的試樣約0.1g,溶于pH7.5的磷酸緩沖液20ml中,用水定容至1000ml。取該液10ml,再用pH 7.5酸緩沖液稀釋至100ml,該液濃度為0.001%(w/v)。用適當(dāng)分光光度計(jì),測(cè)定其在403~406nm處的光密度(OD),用1cm比色皿,狹縫寬度0.1mm。記取這范圍內(nèi)的最大值。

限量:
    1.GB 2760-96:果味水、果味粉、果子露、汽水、配制酒、糖果、青豌豆罐頭、果凍、冰棍、冰激凌、糕點(diǎn)彩裝、雪糕、餅干,均0.5g/kg。
    2.FAO/WHO,1984(mg/kg):一般干酪用量按GMP;酸黃瓜300;即食肉湯、羹,400;冷飲100(最終產(chǎn)品色素總量可達(dá)300)。
    3.日本標(biāo)準(zhǔn)(1998,g/kg):麥芽糖類0.02;魚肉餡0.04;巧克力0.0064;果汁0.064。

毒性:
    1.ADI 0~15mg/kg(FAO/WHO,2001)。
    2. LD50>10g/kg(小鼠,經(jīng)口)。

質(zhì)量指標(biāo)分析:
    1.pH值 用重蒸餾水配制1%試樣液,用酸度計(jì)測(cè)定。
    2.百分消光系數(shù)及消光比
    (1)磷酸鹽緩沖液(pH7.5)的制備 取0.15mol/L磷酸氫二鈉21份與0.15mol/L磷酸二氫鉀4份混合。
    (2)測(cè)定手續(xù) 取預(yù)經(jīng)105℃下干燥1h的試樣0.1g(稱準(zhǔn)至0.0002g),加水溶解,移入100ml容量瓶中,定容后搖勻。將該溶液用pH7.5磷酸鹽緩沖液稀釋100倍后搖勻,即為0.001%溶液。用分光光度計(jì)測(cè)定,在15min內(nèi)以lcm的吸收池在405nm和630nm波長(zhǎng)處測(cè)定消光值(E),以緩沖液作空白對(duì)照。
    3.總銅
    (1)銅標(biāo)準(zhǔn)試液 取硫酸銅0.1964g,加2mol/L硫酸溶解并定容至500ml,應(yīng)用時(shí)再稀釋10倍,每ml相當(dāng)于銅10μg。
    (2)試樣預(yù)處理 取試樣0.1g(稱準(zhǔn)至0.0002g)于500ml凱氏燒瓶中,加水少許濕潤(rùn),加硝酸15ml,放置片刻,沿瓶壁緩緩加入硫酸5ml,加熱至瓶?jī)?nèi)液體出現(xiàn)棕色時(shí),繼續(xù)滴加硝酸至有機(jī)質(zhì)全部分解,溶液應(yīng)呈淡藍(lán)色,放冷,加水50ml,繼續(xù)加熱除去殘余硝酸,至產(chǎn)生白煙后維持5min,放冷,定容至100ml,再將上述消化液稀釋100倍各用,每毫升相當(dāng)于試樣10μg。
    (3)測(cè)定方法 精密吸取上述消化液20ml,置于125ml分液漏斗中。另獯密吸取標(biāo)準(zhǔn)液0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5ml(相當(dāng)于0、5、10、15、20、25μg)分別置于125ml分液漏斗中。各加2mol/L硫酸至20ml,于上述試樣液、標(biāo)準(zhǔn)液和空白液中各加檸檬酸銨-乙二胺四乙酸二鈉溶液(檸檬酸銨20g及乙二胺乙酸二鈉5g溶于100ml水中)5ml及酚紅試液(TS-166)3滴,混勻,以1:1氨水調(diào)至pH9(即由紅變黃再變紅),加銅試劑(稱取硫酸銅0.1964g,加2mol/L硫酸溶解并定容至500ml,應(yīng)用時(shí)再作10倍稀釋,每毫升相當(dāng)于銅10μg)1ml,準(zhǔn)確加四氯化碳或氯仿10ml,劇烈振搖2min,靜置分層后,將四氯化或氯仿層經(jīng)脫脂棉濾入2cm吸收池中,以0管調(diào)節(jié)零點(diǎn),于波長(zhǎng)440nm處測(cè)消光值,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
    4.游離銅
    (1)樣品處理 準(zhǔn)確稱取試樣0.1g,加水約50ml溶解后,以1mol/L鹽酸調(diào)至pH4.0,定容至100ml,過(guò)濾。
    (2)測(cè)定方法 與總銅相同。
    5.砷
    (1)砷標(biāo)準(zhǔn)溶液 按67:3-1中方法制備。
    (2)測(cè)定手續(xù) 稱取試樣5g(準(zhǔn)確至0.1g)放入500ml凱氏燒瓶中,加水適量使之溶解,加硝酸15ml,放置片刻,加硫酸10ml,玻珠數(shù)粒,加熱至瓶中液體開(kāi)始變成棕色時(shí),不斷沿瓶壁滴加硝酸至溶液呈藍(lán)色或藍(lán)綠色,放冷,加水約50ml,再加熱至冒白煙5~10min后,放冷,轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中,冷后加水至刻度,搖勻,備用。
    精確吸取上述試樣消化液50ml(相當(dāng)于原試樣2.5g)置于150ml錐形瓶中。另精密吸取砷標(biāo)準(zhǔn)溶液0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml(相當(dāng)于砷0、2、4、6、8、10μg),分別置于150ml錐形瓶中。加水至40ml,并加1:1硫酸10ml于試樣消化液、試劑空白液及砷標(biāo)準(zhǔn)溶液中,各加16.5%化鉀溶液3ml,酸性氯化亞溶液(40%鹽酸溶液)0.5ml,混勻,靜置15min。加粒5g,立即分別塞上裝有乙酸棉花的玻璃彎管,并使彎管尖端插入盛有鹽溶液4ml的10ml具塞刻度試管內(nèi),室溫下反應(yīng)1h后取下試管,加氯仿補(bǔ)足至4ml,再轉(zhuǎn)入1cm吸收池中,以0管調(diào)節(jié)零點(diǎn),于波長(zhǎng)540nm處測(cè)消光值,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線比較。
    6.鉛 稱取雙硫腙50mg,加氯仿至100ml。以此為貯存液,臨用時(shí)取此液1.5ml,用氯仿稀釋至100ml,此液在波長(zhǎng)510nm處用分光光度計(jì)測(cè)定其透光率在70%左右。透光率70%的雙硫腙應(yīng)用液的配制。
    鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液 見(jiàn)TS-128。每ml相當(dāng)于鉛0.01mg。
    測(cè)定手續(xù) 精密吸取上述砷測(cè)定時(shí)所制備的試樣消化液20ml(相當(dāng)于樣品1g)及相同量的試劑空白液,分別置于125ml分液漏斗中,各加水至20ml,另精密吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5ml(相當(dāng)于鉛0、1、2、3、4、5μg)分別置于125ml分液漏斗中,各加1%硝酸至20ml,于試樣消化液、試劑空白液及鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液中,各加20%檸檬酸銨溶液2ml,20%鹽酸羥胺溶液1ml,酚紅指示液(TS-166)2滴,用氨水調(diào)節(jié)至紅色,再各加10%氰化鉀溶液2ml,混勻。各準(zhǔn)確加入上述雙硫腙應(yīng)用液5ml,劇烈振搖1min,靜置分層后,經(jīng)脫脂棉將氯仿層濾入1cm吸收池中,以0管調(diào)節(jié)零點(diǎn),于波長(zhǎng)510nm處測(cè)定消光值,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線并比較。
    7.干燥失重 取試樣1g(稱準(zhǔn)至0.0002g)置于105℃烘箱中烘4h,冷卻稱重,反復(fù)至恒重。
    8.硫酸鹽灰分 精確稱取試樣1g(稱準(zhǔn)至0.01g),置于已知重量的坩堝中,灼燒炭化,放冷,小心地加硫酸0.5~1ml,使之僅濕潤(rùn),灼燒至干,然后移入高溫爐中,于800℃加熱至完全灰化為止,恒重。(參見(jiàn)GT-5)。
    9.堿性染料 于試管中取0.5%試樣水溶液5ml,加1mol/L鹽酸1ml和乙醚5ml,混合后離心分離。乙醚層的呈色應(yīng)不深于淺綠色。
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