| CAS Number:6928-85-4 基本信息 | |
| 中文名:23054 | 1-氨基-4-甲基哌嗪 |
| 英文名:3230 | 1-Amino-4-methylpiperazine |
| 別名: | 4-Methylpiperazin-1-ylamine |
| 分子結構: |
|
| 分子式: | C5H13N3 |
| 分子量: | 115.18 |
6928-85-4 | |
| EINECS登錄號: | 230-053-7 |
| InChI: | 1S/C5H13N3/c1-7-2-4-8(6)5-3-7/h2-6H2,1H3 |
| 物理化學性質 | |
| 沸點: | 172-175ºC |
| 水溶性: | MISCIBLE |
| 折射率: | 1.4835-1.4855 |
| 閃點: | 62ºC |
| 密度: | 0.957 |
| 性質描述: | 沸點172-175℃，相對密度0.957，折光率1.4850，閃點62℃。 |
| 安全信息 | |
| 安全說明: | S24/25：防止皮膚和眼睛接觸。 |
| 危險品標志: |  Xi：刺激性物質 |
| 危險類別碼: | R36/37/38：對眼睛、呼吸道和皮膚有刺激作用。 |
| 其他信息 | |
| 產品應用: | 醫(yī)藥中間體，用于生產抗菌素利福平。 |
| 生產方法及其他: | 以六水哌嗪為原料，經甲基化、水解、亞硝化，還原等步驟得到。（1）甲基化將六水哌嗪溶于甲酸中，吸入反應鍋內，升溫到90℃，攪拌下滴加甲醛約1h，加畢，于90-95℃保溫反應1h，減壓蒸去水及過量的原料，得甲基甲�；哙簼饪s液。（2）水解將鹽酸和水加到上述濃縮液中，攪拌升溫至105℃，回流反應2h。減壓蒸餾至無餾出液為止，棄去餾出的酸液，殘留液冷至15℃，放置過夜，過濾，濾液即甲基哌嗪鹽酸鹽溶液。（3）亞硝化將水解步驟得到的濾液在30℃滴加亞硝酸鈉溶液，加畢，保溫反應30min，得甲基硝基哌嗪生成液。（4）還原在亞硝化生成液中加入冰醋酸，冷卻，于30-40℃逐步加入鋅粉，加畢，于30-40℃保溫反應1.5h，冷至15℃左右，放置過夜，甩濾。將此還原濾液加至預先已配置液堿并冷至10℃以下的堿化鍋中，充分冷卻后送至萃取鍋，分3次加入氯仿進行萃取，合并氯仿萃取液，進行常壓蒸餾回收氯仿，至液溫為85℃時轉入精餾鍋中，先常壓蒸餾至液溫為135℃，再進行減壓蒸餾，收集120℃（5.33-8.0kPa）餾分即為1-氨基-4-甲基哌嗪。上述四個步驟的總收率約30。原料消耗定額：六水哌嗪（95）1148.1kg/t、甲酸（85）2266.2kg/t、甲醛（37）1130.8kg/t、鋅粉（90）1900.2kg/t、冰乙酸3759.4kg/t、濃鹽酸4046.5kg/t、亞硝酸鈉937.6kg/t。 |
| 相關化學品信息 | |
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